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碱法生产电化学电容活性炭
24碱法生产电化学电容活性炭初试
24.1原料炭的选择
用木屑生产碱法木质粉末活性炭必需先行炭化,本项试验采用两种工艺试验,一是活化料计重工艺生产碱法粉末活性炭,二是常规工艺生产碱法活性炭。但用木屑炭化得率不高一般仅30%左右,通过试验我们选用了造纸黑液(300Be,)与木屑3:1配比,在400度C下,60min炭化,然后回收碱液,取得木屑炭,得率可达木屑重之75%以上,而且可回收部分的碱,算是一种较有经济效益的原料炭,现将其生产碱法活性炭的工艺条件和试验情况分述于下:
24-2活化料计重工艺生产碱法粉末活性炭试验
室内在特制的高温炉内,进行了活化料计重法试验,生产碱法活性炭,试验如下:
(1)制炭:车间生产原料炭,按造纸黑液与木屑比3:1,在炭化炉上加热炭化至400度C左右,制得炭化料。
(2)炭化料活化:选用烧碱为活化剂,活化剂与炭化料比为1.5—2:1;如采用纯炭(木炭粉)与活化剂一般碱炭比为2~5:1。两者比例多少与工艺难易和产品性能有关。
(3)活化温度和时间:碱法生产活性炭的活化温度一般要求在600℃以上,低于600℃难以活化,>800C活化剧烈,为考虑高温下的设备、仪器腐蚀问题,对比表面积无特殊性要求下,我们选用的活化温度在600—700度C比较缓和些。
活化时间:众所周知在活化过程中,活化温度高,则时间短,温度低时间长,但不能太低,低了就活化不了,所以对活化温度有一定的工艺规定,如氯化锌法物料自身的活化温度在500度c左右,磷酸法物料自身的活化温度在400度C左右,烧碱法物料自身的活化温度在600℃以上。但活化时间从试验过程观察,氢氧化钠在600度C以上高温下发生氧化增重转变为炭酸钠,其分子式重量从40可增加至106。可见活化后期逐渐增重,是活化趋向成熟的必然。一般活化时间短吸附力差,吸附力随着活化时间提高而提高,到一定时间以后又走向反面。
(4)活化料回收:活化料回收碱液同磷酸法和氯化锌法。一般回收采用逆流浸提活化料,到最后出来的浸提水浓度达1度Be’以下即可。
(5)后处理:碱法生产活性炭除了对半成品进行除灰、除铁、精制外,对回收的碱液还需要进行石灰苛化,把回收液中的炭酸钠转化为烧碱。然后方能再应用于活化。
表24-1活化料计重试验数据表
活化时间及温度 | 物料重 | 失重 | 增量 | 过程说明 | |
时、分 | 温度(℃) | (g) | (g) | (g) | |
2:45 | 120热进炉 | 171.5 | (1)木屑重30g+30。Be’黑 | ||
2:55 |
400 |
170.5 |
1 |
液重90g,制得炭化料 = 36. 5g; |
|
2:58 |
500 |
168.0 |
3.5 |
(2)36.5+NaOH 60g+水 |
|
3:3 | 600 | 163.0 | 8.5 | 0.△增 | 40g+活化杯具重70. 5g= 207g |
3:20 |
610土10 |
164.5 |
7.0 |
1.5 |
搅拌均匀并蒸发浓缩至不冒液 时= 171. 5g,蒸发去水分= |
3:25 |
610±10 |
165.5 |
6.0 |
2.5 |
207 - 171.5=35. 5g; |
3:40 | 610±10 | 167.0 | 4.5 | 4.0 | (3)进炉活化=.171. 5g从 |
3:48 |
610±l0 |
167.5 |
4.0 |
4.5 |
减重到增重至171. Sg出炉,活 化料= 171.5 -70.5=lOlg; |
3:51 |
610±10 |
168.0 |
3.5 |
5.0 |
(4)活化料经漂洗烘干后 |
4:00 | 610±10 | 168.5 | 3.0 | 5.5 | 得产品10. 5g; |
4:50 |
610±10 |
171.0 |
0.5 |
8.0 |
(5)测定所用亚甲兰试液 均为0. 15%。 |
5:03 | 610士10 | 171.5 | o,o | 8.5 | |
产品亚甲基兰脱色 |
24. 5 ml/0. lg |
产品灰分:3. 5% (未进行第二道处理) |
|||
从以上两表可以看出,进炉活化物料加热过程中,初期减重后期有增重现象,这是由于NaOH在较高的温度下转化为Na2CO3的缘故,如上所述,Na2CO3的分子量106大于NaOH的分子量40,所以反应过程增重(本文对此重量变化与产品质量相关的规律未作详细试验观察)。
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